低濃度樣品電導率測量的性

更新時間：2017-07-07 點擊次數(shù)：2256

概述

　　制藥廠實驗室通常通過測量電導率來檢測制藥用水、注射用水等純水的質量，需要考慮的問題是如何選擇合適的標準液來校準(驗證)電極常數(shù)。因為在2010中國藥典和美國藥典USP<645>中規(guī)定，電極常數(shù)的誤差必須在±2%范圍內。

　　市場上有多家廠商生產濃度低于100µs/cm(zui低5µs/cm)的標準液。然而，低濃度標準液是不被推薦用于電極常數(shù)的校準。比如在美國材料與試驗協(xié)會標準ASTMD5391中提到“由于大氣壓和容器表面污染的不確定性，不推薦使用濃度低于100µs/cm的標準液直接校準電導率電極。”比如，濃度的級別在5-20µs/cm的NIST電導率標準液，濃度范圍誤差會達到±8.3–2.4%。

　　本實驗采用奧立龍Orion100µs/cm電導率標準液校準奧立龍Orion013016MD不銹鋼電導率電極，精度響應可低至0.055µs/cm(超純水的電導率)。

　　本應用方法使用超純水(UPW)理論電導率值，在特定溫度下評估電導率測量的性。

　　實驗儀器及溶液

　　本實驗使用的儀器是奧立龍3-StarPlus臺式電導率套裝(Orion1114003)含電導率電極(Orion013016MD)，流通池，電導校準套件(Orion1010001)，100µs/cm電導率標準液(Orion011008)。

　　溶液是100µs/cm電導率標準液(Orion011008);去離子水(DI)，電阻率≥18.0MΩ•cm。

　　實驗步驟

　　首先，用超純水(電阻率大于18.0MΩ•cm)沖洗流通池。

　　然后進行校準/驗證電極常數(shù)。用100µs/cm電導率標準液潤洗電極，然后再測試該標準液，記下讀數(shù)和溫度值，與附錄中的電導率標準值表格中的數(shù)字進行比較。如果相差在2%以內，校準合格。如果不是，請參考相關的應用方法《Log20#USP645WaterConductivity,Stage1》中說明的解決方法。

　　將電極置入提供的流通池中，并接上管線中的超純水沖洗一段時間，保證管線和流通池中沒有氣泡，因為這些氣泡會影響電導率值。等到溫度和電導率讀數(shù)穩(wěn)定后，按下“Measure”鍵來記錄或打印數(shù)據(jù)。與相應溫度下的理論值進行比較可判斷測量的準確性(見附錄方程)。

　　實驗數(shù)據(jù)

　　注意

　　*理論值基于T.Light的公式，UltraPureWater超純水，2004年2/3月刊，第17-21頁。

　　100µs/cm電導率標準液的理論值可以查閱奧立龍Orion011008標準液操作說明中的電導率-溫度對照表。

　　0.001MKCl標準液理論值可在ASTMD1125中查找到。

　　結論：

　　1.A、B兩支電極的讀數(shù)與相應溫度下的超純水電導率理論值的誤差都在-0.002µs/cm范圍內。

　　2.用100µs/cm電導率標準液校準的準確性可達到0.055µs/cm(25℃時純水的電導率值)。

　　3.用100µs/cm電導率標準液校準/驗證電極常數(shù)可在±2%的誤差范圍內。

　　低濃度的線性可通過測量超純水至小數(shù)點后三位來確定。測量系統(tǒng)可滿足美國藥典USP<645>要求的電導率讀數(shù)誤差在±0.1µs/cm內。

　　附錄

　　縱向坐標為溫度值的整數(shù)位，橫向坐標為溫度值的小數(shù)位，兩者交叉得到的數(shù)字就是相應溫度下的電導率標準液理論值。比如，在25.4℃是，電極讀數(shù)應為100.9µs/cm±2%。

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